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饲料中汞的测定
点击次数:3127 发布时间:2014-07-21

饲料中汞的测定

实验员:李洋                  实验时间:2014716

  1. 实验目的:

使用微波消解——冷原子原子吸收光谱法检测饲料中汞的含量

 

  1. 溶液和试剂

 

实验用水符合GB/T 6682 中二级水规格(本次实验采用超纯水器直接取水方式,避免实验用水二次污染),本方法中所用试剂除特殊说明外均为分析纯。

 

  1. 浓硝酸(优级纯):cHNO3=15.18mol/L
  2. 过氧化氢:cH2O2=9.8mol/L
  3. 稀硝酸溶液[cHNO3=1.518mol/L]:量取50mL硝酸(3.1),缓慢倒入450mL水中,摇匀。
  4. 氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水,稀释至1000mL,摇匀。
  5. 硼氢化钾溶液(5g/L):称取5.0g硼氢化钾,溶于氢氧化钾(3.5)中,并稀释至1000mL,混匀,现配现用。

 

  1. 设备和仪器

  1. 分析天平:称量精度到0.00001g

2.  电热鼓风干燥箱

 

3.  MW-10D型超纯水器

 


 

 

 

 

4.  MD6C型微波消解仪

 

5.  DR-15型石墨消解器

6.  CAAM-2001(C)型原子吸收光谱仪(配氢化物发生器)

 

7.  容量瓶 25ml 50ml


 

  1. 分析步骤

 

  1. 样品烘干:

将样品放在干净的表面皿上,称量,记录质量。将表面皿放入电热鼓风干燥箱中,在105℃下烘干20min后再次称量,直至两次称量之间的质量差小于0.001g时,烘干结束。

            样品烘干         

 

  1. 试样溶解:

称取0.3000g试样,到0.0001g,置于消解罐内,

样品称重    

 

加入10.0mL硝酸(3.1)和2.0mL双氧水(3.2),密封好消解罐后放入微波消解仪中,设置程序进行消解。工步设置如下图:

 

工步

温度(℃)

保持时间(min

升温斜率(℃/min

1

120

3

8

2

150

3

8

3

180

8

8

 

 

加样品,加试剂,装罐

  

主控罐、样品罐正确摆放



设定C型控制器程序













 

冷却后,放入石墨消解器中140℃下进行赶酸,至消解液剩余1~2mL时,加入10mL去离子水再次赶酸至1~2mL后,冷却至室温。用硝酸溶液(3.3)洗涤消解罐并定容至25mL容量瓶中混匀待测。同时做空白试验。
 

 石墨消解器140 赶酸定容  
 

  1. 标准系列的配制:

分别吸取500ng/mL汞标准使用液0.501.002.004.005.00mL50mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.3)稀释至刻度,摇匀。各自相当于汞浓度为5.010.020.030.040.0ng/mL

 

  1. 标样测定:

标注样品测定结果为:

绘制标准曲线为:

  1. 样品测定:

 

 

平均吸光度

单次测定结果

1

2

3

样品1

0.0619

0.0612

0.0617

0.0627

样品2

0.0623

0.0615

0.0623

0.0631

 

  1. 计算结果:

 

  1. 结果讨论

 

综上所述本次实验样品检测结果为:样品1汞含量为:0.4674ppm;样品2汞含量为:0.4703ppm;所以本样品汞含量较高,但仍符合国家标准(<0.5ppm)。微波消解——冷原子原子吸收光谱法能够测定饲料样品中的汞的含量,且测定效果不错,符合要求。

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